18 Pertanyaan Tentang Penetapan Estimasi Ketidakpastian Pengujian Kimia

Sedang mencari informasi tambahan tentang penetapan estimasi ketidakpastian pengujian kimia?

Pada hari selasa dan kamis, 7 dan 9 Mei 2019, LabMania Indonesia kembali mengadakan program Kuliah Online Via Whatsapp tentang “Penetapan Estimasi Ketidakpastian Pengujian Kimia”

Kuliah online via whatsapp ini diikuti oleh 369 peserta dari seluruh Indonesia yang kami bagi menjadi 2 group yaitu group mahasiswa dan group peserta yang sudah bekerja.

Berikut adalah 18 pertanyaan tentang penetapan estimasi ketidakpastian pengujian kimia yang diajukan ketika kuliah online tersebut :

1. Bagaimana menentukan sumber sumber ketidakpastian dalam suatu pengujian? Apa saja yang harus tercantum dalam diagram fish bone?

Jawaban :

Dalam menentukan sumber ketidakpastian terdapat dua cara yakni dari diagram fishbone dan rumus perhitungan dari pengujian yang kita lakukan.

Cara yang sering digunakan adalah gabungan dari keduanya. Pada saat kita pertama kali akan menetapkan ketidakpastian kita menentukan rumus perhitungannya terlebih dahulu, kemudian diidentifikasi dan dimasukkan kedalam fishbone.

Misalkan dalam rumus tertulis bahwa perhitungan kadar akan dikalikan dengan faktor pengenceran, berarti akan terdapat sumber ketidakpastian asal faktor pengenceran. Sumber ketidakpastian asal faktor pengenceran ini terdiri dari ketidakpastian dari labu takar dan pipet volumetrik yang digunakan.

Dalam pembuatan diagram fishbone, sangat dibutuhkan untuk membuat diagram fishbone sedetail mungkin, karena diagram fishbone merupakan jalan utama untuk menentukan ketidakpastian.

Jika identifikasi sumber ketidakpastiannya salah, maka semua perhitungan ketidakpastianpun akan salah. Oleh karena itu, perlu diperhatikan dengan baik saat mengidentifikasi sumber ketidakpastian.

2. Apa perbedaan ketidakpastian dengan kontrol ?

Jawaban :

Kontrol adalah salah satu bagian dari pemantapan mutu internal. Caranya adalah menggunakan standar atau spike sampe dengan standar pada analisa rutin.

Tujuan penggunaan kontrol adalah memastikan bahwa analisa yang kita lakukan dilaksanakan dalam kondisi peralatan, reagen, lingkungan yang optimal. Penggunaan kontrol biasanya di rekam pada formulir control chart yang nantinya dievaluasi secara rutin.

Jika kontrol tidak memberikan hasil yang baik, penyelia atau manager teknis harus mereview dan mengambil tindakan yang dianggap tepat.

Sedangkan ketidakpastian adalah nilai yang didapatkan melalui perhitungan dari sumber-sumber ketidakpastian pada pengujian tersebut yang digabungkan. Niilai ketidakpastian ini ditentukan berdasarkan sumber-sumber ketidakpastian dalam pengujian dan berbentuk interval

3. Sewaktu magang , saya pernah menganalisa Ca pada daun menggunakan instrument AAS. Analisa tersebut menggunakan rumus y=a+bX+cX^2.

Kalau untuk rumus tersebut,bagaimana kita menentukan nilai Regresi manual nya ?

ketika pengolahan data, perusahaan langsung mengeluarkan persamaan y=a+bX. Tetapi ada beberapa parameter yang menggunakan persamaan y=abc .

Apakah itu diperbolehkan ?

Jawaban :

Pertama, sebaiknya ditanyakan metoda apa yang digunakan oleh perusahaan tersebut untuk melakukan perhitungan, karena jika kita membicarakan statistik dan hubungannya  dengan kemiringan garis pasti tidak terlepas dari kedua persamaan tersebut.

Sebagai informasi, terdapat banyak sumber atau rujukan  dalam melakukan penetapan estimasi ketidakpastian, dimana termasuk didalamnya persamaan persamaan terkait regresi manual. Juga terdapat kemungkinan perusahaan sudah melakukan validasi pada perhitungan tersebut.

Setelah kita mengetahui sumber atau rujukan untuk melakukan perhitungan , baru kita bisa melihat apakah perhitungan tersebut dilakukan dengan benar atau tidak.

LabMania Indonesia, pada kuliah online ini menggunakan metoda penetapan estimasi ketidakpastian pengujian kimia ini dari EURACHEM.

4. Setiap parameter kan selalu ada ketidakpastiannya, misalkan ada yang plus minus 0.05mL. Semakin kecil nilai ketidak pastiannya maka hasil pengujiannya dikatakan lebih mendekati nilai yang paling benar.

Pertanyaannya,  siapa yg membuat standard parameter tertentu itu diakui kebenerannya?

Dan standard  apa yang diakui sebagai rujukan angka ketidakpastian? Contoh: untuk parameter A ketidakpastiannya tidak boleh lebih dari plus minus 0,5mL

Jawaban :

Pertanyaan ini lebih ke syarat keberterimaan nilai ketidakpastian dapat dilaporkan. Untuk syarat keberterimaan pelaporan ketidakpastian dalam hasil pengujian dapat dilihat di NATA dan Nord Test.

Standar NATA  mensyaratkan maksimal nilai estimasi ketidakpastian 10% dari kadar uji, sedangkan Standard Nord Test mensyaratkan maksimal 7%.

Jadi , misalkan nilai kadar Fe dalam sampel biskuit kita adalah 8,5 ppm +/- 0,4 ppm , nilai tersebut  masih diperbolehkan untuk dilaporkan karena 0,4 merupakan 5% dari 8,5 ppm.

apapun syarat keberterimaan yang digunakan diperbolehkan asalkan penggunaannya jelas dan konsisten.

5. Apakah ketidakpastian pengujian bisa di gabungkan dengan pada saat ketidakpastian di pembuatan (produksi)?. Dan pelaporan hasil pada pengujian di laporkan secara keseluruhan?

Jawaban :

Pertanyaan ini membutuhkan informasi tambahan terkait jenis pembuatan atau produksi yang dilakukan.

Penetapan estimasi ketidakpastian yang kami bahas pada saat ini adalah penetapan estimasi ketidakpastian pada analisa di laboratorium.

Mohon maaf untuk pertanyaan ini kami belum bisa menjawab dengan lebih detail.

6. Kapan kita mengunakan distribusi triangular atau rectangular saat menetapkan estimasi ketidakpastian ?

Jawaban :

Distribusi rectangular atau per akar tiga digunakan untuk ketidakpastian asal tipe B yang yang tidak disertai keterangan selang kepercayaan 95% ataupun 99%.

Contohnya adalah ketidakpastian yang tercantum dalam alat gelas. Seperti yang kita tahu, pada glassware terdapat keterangan +/- , misalkan dengan nilai 0,01 mL. Nilai tersebut adalah nilai ketidakpastian asal spesifikasi pabrik dimana dalam perhitungan ketidakpastian keseluruhan harus dibagi dulu dengan akar 3.

Sedangkan distribusi triangular atau per akar enam digunakn untuk data yang sangat presisi, misalnya data hasil pipet menggunakan mikropipet.

Data yang dimaksud presisi adalah data yang menghasilkan angka yang sangat kecil, salah satunya adalah yang di hasilkan oleh mikropipet.

7. Jika di Farmakope Indonesia itu persyaratan  sudah di tetapkan misal LOI 6,8 – 8,2, apakah itu sudah termasuk ketidakpastian?

Yang jadi pertanyaannya, adalah kenapa sudah ada range 6,6 – 8.5 .Itu gimana ceritanya sedangkan,  uncertainty tiap lab tiap pengujian itu beda cuy bisa lebar bisa tipis.

Jawaban :

Pada standar Sistem Manajemen Laboratorium sesuai SNI ISO/IEC 17025:2017 , nilai ketidakpastian harus dievaluasi, yang artinya harus dilakukan pada secara berkala.

meskipun dalam standar yang kita gunakan terdapat suatu rentang ketidakpastian tetap harus dihitung juga karena bisa jadi beda. Bener nih pernyataannya karena tiap lab pengujian itu bisa beda hasilnya J Kalo range itu datangnya darimana, karena pasti yang membuat metode standar itu sudah memvalidasi nya terlebih dahulu, dan munculah rentang angka tersebut.

8. Nilai estimasi ketidakpastian dari labu takar yang kita gunakan adalah 0,05 mL, sedangkan ketidakpastian asal presisi metode kita adalah 5,0112 mg/L.

Berarti dari data tersebut dapat kita simpulkan bahwa terdapat kemungkinan kesalahan dari pengujian presisi metode.

Saya kurang begitu paham hubungan antara ketidakpastian alat dan ketidakpastian asal presisi metode, Kenapa bisa dikatakan terjadi kesalahan pada pengujian presisi ?

Jawaban :

Ketidakpastian asal presisi metode adalah nilai Standar Deviasi (SD)  dari pengujian sampel yang digunakan, dilakukan minimal duplo (pengulangan 2 kali).

Berarti, dalam pengujian kakak terdapat dua sumber ketidakpastian yaitu dari alat gelas dan presisi metode.Yang perlu digaris bawahi adalah apakah labu takar disini adalah labu takar yang digunakan untuk pengujian sampel.

Jika memang iya, maka tidak perlu menghitung ketidakpastian asal alat gelas, karena kesalahan dari alat gelas tersebut sudah masuk kedalam presisi metode.

Berbeda halnya jika labu takar yang tersebut digunakan untuk membuat standar induk. Nilai estimasi ketidakpastian harus dihitung sendiri menjadi ketidakpastian asal labu takar standar induk.

9. Apakah ada atau berapakah standar besaran estimasi ketidakpastian pengujian pada hasil pengujian di Laboratorium ?

Atau apakah setiap parameter analisa memiliki masing-masing standar ketidakpastian yg berbeda-beda ya ?

Jawaban :

Untuk metoda standard perhitungan estimasi ketidakpastian kita dapat menggunakan metoda dari NATA, Sacsinglass, EURACHEM, AOAC dan standar lainnya.

Penetapan estimasi ketidakpastian per parameter akan berbeda pada matix yang berbeda. Contohnya penetapan estimasi ketidakpastian kadar gula dalam sampel makanan akan berbeda dengan penetapan estimasi ketidakpastian pada kadar gula dalam darah.

Untuk itu perlu diperhatikan ruang lingkup dari setiap metoda yang digunakan sebagai rujukan pada penetapan estimasi ketidakpastian.

10. Apakah bisa diberikan contoh untuk perhitungan uncertainty pH meter atau conductivity meter?  Komponen apa saja yang dimasukkan kedalam perhitungan estimasi ketidakpastian?

Jawaban :

Sumber estimasi ketidakpastian pada penetapan derajat keasaman menggunakan pH meter terdiri atas :

  • Ketidakpastian asal sertifikat larutan penyangga (buffer)
  • Ketidakpastian asal resolusi alat
  • ketidakpastian asal presisi metoda

Sedangkan sumber estimasi ketidakpastian pada penetapan TDS menggunakan conductivity meter terdiri atas:

  • ketidakpastian asal sertifikat standard
  • ketidakpastian asal resolusi alat
  • ketidakpastian asal presisi metoda

Untuk contoh perhitungan penetapan estimasi ketidakpastian pengujian pH meter secara detail sudah tersedia dalam buku kami “Studi Kasus Penetapan Estimasi Ketidakapstian Pengujian Kimia”.

buku estimasi ketidakpastian

 

11. Mengapa material yang di simpan pada gudang memberikan hasil analisa diatas standar?. Apa yang mempengaruhi material tersebut, sehinggan hasil analisanya berubah drastis?

Jawaban :

Faktor yang mempengaruhi hasil analisa suatu material itu bisa bermacam-macam, mulai dari suhu penyimpanan, lama penyimpanan, kelembaban ruang penyimpanan dan lain lain.

Mungkin perlu di check matrik material tersebut dan mencari informasi bagaimana teknik penyimpanan yang tepat

12. Bagaimana mengidentifikasi sumber ketidakpastian dari alat instrumen yang tidak menggunakan rumus. misal alat Tintometer F untuk analisa warna pada minyak sawit?

Bisa dijelaskan tentang repeatibility secara jelas pada estimasi ketidakpastian?

Jawaban :

Alat instrumen yang digunakan dalam pengujian sudah masuk kedalam sumber ketidakpastian asal presisi metode. Ketidakpastian asal presisi metode meliputi ketidakpastian dari instrumentasi, metode dan personil yang mengerjakan pengujian tersebut.

Repeatability sendiri adalah bagian dari presisi metode.Secara definisi,  repeatability adalah pengulangan. Pengulangan yang dimaksud adalah pengulangan pada sampel yang dianalisa.

Sampel yang dianalisa tidak boleh hanya satu kali pengujian, tapi harus dibuat minimal dua kali ulangan. Semakin banyak ulangan maka presisinya akan semakin bagus.

13. Jika kita kita telah melakukan uji profisiensi dan performance evaluationnya linier tapi masuk kategori warning, apa harus dibuatkan verifikasi hasil uji profisiensi? Apa yang harus dilakukan untuk melakukan antisipasi?

Jawaban :

Jika sudah dalam tahap warning masih dibilang aman tapi perlu dilakukan pengecekan terhadap sumber-sumber yang berpengaruh pada pengujian.

Untuk melakukan antisipasi, kita perlu melakukan verifikasi pada hasil uji profisiensi. Kemudian melakukan uji banding untuk melihat ulang kinerja analisa kita.

14. Apakah syringe dari Gas Chromatography harus dihitung ketidakpastiannya ?

Jawaban :

Iya, harus dihitung, karena syringe Gas Chromatography  merupakan alat kuantitatif dan mempunyai nilai ketidakpastian yang ada dalam sertifikat syringe tersebut,

Nilai  ketidakpastian asal syringe Gas Chromatography akan  dimasukkan kedalam perhitungan ketidakpastian asal tipe B.

15. Tolong jelaskan secara detail mengenai kasus ketidakpastian sampling yang ada dalam pengujian !

Yang pertama adalah ketidakpastian sampling. Perlu digaris bawahi adalah bahwa sampling disini adalah sub sampling yang dilakukan didalam laboratorium, misal kita perlu mengambil sampel air permukaan yangs udah diambil dari 1 dirigen kita ambil hanya 500 mL, itulah sampling yang dimaksud.

Karena kalo sampling yang harus ngambil dari awal, misal sampling air sungai itu beda lagi perhitungan ketidakpastiannya, karena sudah ada tersendiri perhitungan untuk ketidakpastian asal sampling.

16. Mikro pipet pada saat di verifikasi ke presisiannya itu kurang karena sangat kecil. Dan secara ga langsung semakin kecil semakin besar galat juga kan?

Jawab :

Ya betul. Oleh karena itu, ketidakpastian asal mikro pipet menggunakan ketidakpastian asal tipe B dengan distribusi rectangular, dimana ketidakpastian asal sertifikat kalibrasi mikro pipet dibagi dengan akar 6, sehingga ketidakapastiannya pun akan lebih besar.

17. Labu takar yang digunakan untuk membuat deret standar perlu dihitung ketidakpastian asal labu takarnya ga kak?

Jawaban :

Tidak perlu,  karena dalam ketidakpastian asal kurva kalibrasi sudah termasuk kesalahan dari labu takar, kesalahan dalam menera labu takar bahkan sampai kesalahan dalam membuat larutan deret standar.

Jadi dari ketidakpastian asal kurva kalibrasi kita dapat melihat ketelitian dan keakuratan analis dalam membuat deret standar.

18. Bagaimana menghitung ketidakpastian untuk Certified Refference Material (CRM)  yang bersertifikat ?

Jawaban :

Untuk ketidakpastian asal CRM menggunakan ketidakpastian tipe B dengan menggunakan selang kepercayaan 95% sehingga k yang digunakan adalah 2.

 

Demikina 18 Pertanyaan tentang Penetapan Estimasi Ketidakpastian Pengujian Kimia yang bisa kami sampaikan, jika ada informasi lain yang dibutuhkan, silahkan menghubungi kami e-mail di [email protected]

Training gratis estimasi ketidakpastian

Leave a reply