Pendahuluan
Pengukuran pH adalah salah satu analisis dasar yang dilakukan di berbagai laboratorium, baik itu laboratorium lingkungan, makanan, maupun kesehatan. Nilai pH yang akurat sangat penting untuk memastikan kualitas suatu sampel, entah itu air, bahan makanan, atau bahan kimia. Namun, untuk mendapatkan hasil pengukuran pH yang valid dan dapat dipercaya, perlu dilakukan verifikasi metode pengukuran.
Dalam konteks ini, SNI 6989.11:2019 memberikan panduan yang jelas tentang pengukuran pH pada air. Artikel ini akan membahas secara rinci bagaimana proses verifikasi metode pengukuran pH sesuai dengan standar tersebut, mencakup aspek teori, langkah-langkah praktis, perhitungan detail, hingga kesimpulan yang dapat diaplikasikan oleh analis laboratorium.
Pengertian Verifikasi Metode
Verifikasi metode adalah proses untuk memastikan bahwa suatu metode analisis yang digunakan di laboratorium sesuai dengan kebutuhan spesifik laboratorium tersebut. Hal ini penting dilakukan untuk membuktikan bahwa:
Metode tersebut mampu memberikan hasil yang akurat.
Metode tersebut dapat digunakan dengan instrumen dan sumber daya laboratorium yang ada.
Memenuhi persyaratan standar, dalam hal ini SNI 6989.11:2019.
Pentingnya Verifikasi Metode pH
Pengukuran pH adalah analisis elektrokimia yang dipengaruhi oleh berbagai faktor seperti:
Kalibrasi alat (pH meter).
Kualitas elektroda pH.
Suhu sampel.
Matriks sampel.
Tanpa verifikasi metode, hasil pengukuran bisa saja tidak valid, terutama jika sampel memiliki matriks yang kompleks atau jika alat tidak dikalibrasi dengan benar
Prosedur Verifikasi Metode Pengukuran pH
1. Persiapan Alat dan Bahan
Sebelum melakukan verifikasi, pastikan alat dan bahan yang digunakan memenuhi syarat:
Alat:
pH meter (sesuai spesifikasi dalam SNI).
Elektroda pH yang sesuai (kombinasi elektroda biasanya digunakan).
Termometer untuk pengukuran suhu sampel.
Bahan:
Larutan buffer standar (pH 4,00; 7,00; dan 10,00).
Sampel uji (air dengan matriks serupa sampel rutin).
Certified Reference Material (CRM): Informasi dari CRM dapat ditemukan pada Tabel B.3 berikut (Contoh dari SNI 6989.11:2019)
2. Langkah Verifikasi
a. Kalibrasi Alat
Lakukan kalibrasi pH meter menggunakan larutan buffer standar:
Nyalakan pH meter dan tunggu hingga stabil.
Pilih mode kalibrasi dan gunakan larutan buffer pH 7,00.
Setelah stabil, lanjutkan dengan buffer pH 4,00 dan 10,00 (jika diperlukan).
Pastikan nilai kalibrasi sesuai toleransi ±0,02 pH.
b. Pengukuran Presisi (Repeatability)
Lakukan pengukuran pH sampel atau CRM sebanyak 10 kali dengan kondisi identik. Catat hasilnya dan hitung simpangan baku (SD).
c. Uji Ketelitian (Accuracy)
Ketelitian diuji dengan membandingkan hasil pengukuran terhadap nilai sertifikat CRM (6,03). Perhitungan bias dapat dilakukan sebagai berikut:
Bias = Hasil Pengujian – Nilai CRM
Dalam kasus ini, bias adalah 0, sehingga hasil memenuhi batas keabsahan.
d. Uji Linieritas
Linieritas diuji dengan mengukur larutan buffer standar pada pH 4,00, 7,00, dan 10,00. Plot hasil pengukuran terhadap nilai teoritis dan hitung koefisien determinasi . Nilai harus > 0,99 agar dinyatakan linear.
e. Pengaruh Suhu
Lakukan pengukuran pH pada berbagai suhu (misalnya 20°C, 25°C, 30°C) menggunakan sampel yang sama. Analisis apakah ada perubahan signifikan pada nilai pH.
3. Batas Keberterimaan
Berikut hasil verifikasi metode dari data diatas :
Kesimpulan
Verifikasi metode pengukuran pH sesuai SNI 6989.11:2019 adalah langkah penting untuk memastikan validitas hasil analisis. Dengan menerapkan langkah-langkah ini, analis laboratorium dapat memastikan bahwa metode pengukuran pH yang digunakan memberikan hasil yang dapat dipercaya, konsisten, dan memenuhi standar. Hal ini tidak hanya meningkatkan kepercayaan terhadap hasil analisis, tetapi juga mendukung keputusan yang lebih baik berdasarkan data yang valid.
