4 Langkah Menetapkan Estimasi Ketidakpastian Pengujian COD Secara Spektrofotometri UV Vis

Bagimana menetapkan estimasi ketidakpastian pada analisa COD menggunakan Spektrophotometer UV-VIS?

COD merupakan oksigen (mg O2) yang diperlukan untuk mengoksidasi senyawa organic secara kimawi, yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dalam 1 liter air dengan menggunakan oksidator kalium dikromat selama 2 jam pada suhu 150°C.

Hasil analisis COD menunjukkan kandungan senyawa organic yang terdapat dalam air ataupun air limbah. Sesuai dengan SNI 6989.2 : 2019 , analisa COD pada air dan air limbah dapat dilakukan secara refluks tertutup menggunakan metode spektrofotometri uv visible.

Baca Kupas Tuntas SNI 6989.2:2019 disini

Sesuai dengan SNI ISO/IEC 17025:2017  klausul 7.6 ,

“Laboratorium harus mengidentifikasi  kontribusi terhadap ketidakpastian  pengukuran. Ketika mengevaluasi  ketidakpastian pengukuran, semua  kontribusi yang signifikan, termasuk yang  timbul dari pengambilan sampel, harus  diperhitungkan dengan menggunakan metode analisis yang tepat”.

Oleh karena itu, laboratorium pengujian wajib menetapkan estimasi ketidakpastian, salah satunya adalah pengujian COD pada air dan air limbah.

Berikut adalah 4 Langkah yang bisa dilakukan untuk menetapkan estimasi ketidakpastian pada analisa Chemical Oxygen Demand (COD) menggunakan refluks tertutup secara spektroktophotometer UV-VIS.

1. Menentukan Spesifikasi Kuantitas yang diukur dengan formula/persamaan

Hal pertama yang perlu dilakukan untuk menetapkan estimasi ketidakpastian pengujian kimia adalah mengetahui formula/persamaan/rumus perhitungan dari tujuan pengujian.

Dalam hal ini, untuk mendapatkan kadar COD pada air dan air limbah sesuai dengan SNI 6989.2:2019 adalah :

Dimana :

C : Konsentrasi COD (mg/L)

Fp : Faktor pengenceran

2. Mengidentifikasi Sumber Ketidakpastian

Selanjutnya, langkah kedua untuk menetapkan estimasi ketidakpastian dalam suatu pengujian adalah melakukan identifikasi terhadap sumber ketidakpastian dari pengujian yang dilakukan.

Dalam hal ini, sumber ketidakpastian dalam suatu pengujian dapat diidentifikasi dengan melihat prosedur pengujian dan persamaan / rumus yang sudah ada pada langkah pertama.

Untuk mempermudah dalam mengidentifikasi sumber ketidakpastian, maka dapat dibuat tabel identifikasi. Sesuai dengan prosedur pengujian pada SNI 2989.2.:2019 yakni pengujian COD dengan refluks tertutup secara spektrofotometri, maka dapat diidentifikasi sumber ketidakpastian dari prosedur pengujian adalah sebagai berikut :

Sumber ketidakpastian yang dimasukkan kedalam tabel adalah prosedur yang menggunakan alat gelas atau instrumen yang kuantitaif. Misalnya, alat gelas kuantitaif seperti mikro buret, pipet volumetri, dan labu takar. Penggunaan alat gelas seperti beaker glass yang hanya difungsikan sebagai wadah tidak dimasukkan kedalam sumber ketidakpastian.

Selain itu, intrumen pengujian yang digunakan dan mempunyai sertifikat kalibrasi juga perlu dimasukkan kedalam sumber ketidakpastian seperti penimbangan menggunakan neraca analitik dan juga pemanasan pada proses digestion yang menggunakan COD reaktor.

Dalam mengidentifikasi sumber ketidakpastian, dapat juga digunakan dengan melihat persamaan / rumus dari pengujian kadar COD yang ada pada langkah pertama.

Dalam persamaan tersebut terlihat bahwa untuk mendapatkan kadar COD, konsentrasi COD yang sudah terbaca pada spektrofotometer uv vis perlu dikalikan dengan faktor pengengeran. Sehingga, dari persamaan tersebut dapat diketahui bahwa salah satu sumber ketidakpastian pada pengujian kadar COD ini adalah faktor pengenceran sampel.

Namun jika tidak dilakukan pengenceran pada sampel, maka tidak ada sumber ketidakpastian asal faktor pengenceran meskipun rumusnya terdapat faktor pengenceran. Disesuaikan dengan analisa yang dilakukan di laboratorium.

Setelah ditentukan semua sumber ketidakpastian dalam tabel, langkah selanjutnya adalah pembuatan diagram fish bone (diagram tulang ikan). Hal ini bertujuan untuk mempermudah gambaran sumber ketidakpastian pada pengujian kadar COD sehingga pada saat dilakukan perhitungan tidak ada sumber ketidakpastian yang tertinggal.

Berikut diagram fishbone pengujian kadar COD dengan refluks tertutup secara spektrofotometri sesuai SNI 6989.2:2019

Langkah kedua penting untuk menentukan dan  menetapkan estimasi ketidakpastian dari suatu pengujian. Hal ini dikarenakan langkah kedua merupakan kunci dari validitas ketidakpastian yang sudah ditetapkan.

Jika kita salah dalam mengidentifikasi ataupun masih ada yang belum teridentifikasi maka ketidakpastian yang sudah kita dapatkan belum tentu valid.

3. Menghitung Sumber Ketidakpastian

Setelah melakukan identifikasi sumber ketidakpastian, maka langkah selanjutnya adalah menghitung masing-masing sumber ketidakpastian yang sudah diidentifikasi pada langkah kedua. Masing-masing sumber ketidakpastian tersebut mempunyai rumus perhitungan yang berbeda.  Berikut adalah perhitungannya :

Ketidakpastian Asal Neraca Analitik

Perhitungan ketidakpastian asal neraca analitik dilakukan jika kita melakukan penimbangan dalam prosedur pengujian kita. Dalam perhitungan ketidakpastian asal neraca anlitik dibutuhkan informasi ketidakapastian hasil kalibrasi dari neraca analitik tersebut.

Sertifikat kalibrasi didapatkan dari pihak ketiga saat neraca analitik Anda dilakukan kalibrasi eksternal. Berikut rumus perhitungan untuk ketidakpastian asal neraca analitik :

Dimana :

u kalibrasi : Kalibrasi yang dimaksud merupakan nilai ketidakpastian yang terdapat pada sertifikat kalibrasi neraca.

k : konstanta yang terdapat pada sertifikat kalibrasi neraca. Namun dalam hal ini biasanya k = 2, tetapi nilai k juga bisa berubah tergantung pada sertifikat kalibrasi neraca masing-masing.

Ketidakpastian Asal Alat Gelas

Alat gelas yang dimaksudkan disini adalah alat gelas kuantitatif, seperti buret, pipet volumetri, labu takar dan lainnya. Berikut rumus perhitungan untuk ketidakastian asal alat gelas :

k = konstanta, dimana untuk alat gelas k yang biasa digunakan adalah akar 3.

Ketidakpastian Asal Faktor Pengenceran 

Faktor pengenceran dilakukan jika terdapat pengenceran pada sampel, Jika tidak dilakukan pengenceran maka tidak perlu dilakukan perhitungan terhadap ketidakpastian asal faktor pengenceran.

Berikut rumus perhitungan ketidakpastian asal faktor pengenceran :

Ketidakpastian Asal Kurva Kalibrasi 

Ketidakpastian asal kurva kalibrasi hanya dihitung pada pengujian yang menggunakan deret standar, salah satunya adalah pengujian COD secara Spektrofotometri UV- Visible.

Berikut rumus perhitungan ketidakpastian asal kurva kalibrasi :

Dengan keterangan sebagai berikut :

Ketidakpastian Asal Presisi Metode 

Ketidakpastian asal presisi metode merupakan ketidakpastian dari proses preparasi dan pengujian sampel dari mulai proses digestion sampai ke hasil pengujian sampel. Jadi, data yang dimasukkan pada perhitungan ketidakpastian asal presisi metode ini adalah data pengujian sampel.

Untuk rumus perhitungan ketidakpastian asal presisi metode adalah :

u Presisi metode = Standar Deviasi dari pengujian sampel

misal pengujian sampel dilakukan 2 kali ulangan, maka dicari nilai standar deviasi dari dua ulangan tersebut dan itulah nilai ketidakpastian asal presisi metode.

4. Menggabungkan Semua Sumber Ketidakpastian menjadi Ketidakpastian Gabungan

Setelah semua sumber ketidakpastian dihitung menggunakan rumus masing-masing, maka selanjutnya dilakukan perhitungan ketidakpastian gabungan.

Ketidakpastian gabungan merupakan gabungan dari semua ketidakpastian yang sudah dihitung sebelumnya menjadi satu nilai ketidakpastian.

Dalam hal ini dapat dilihat pada langkah kedua bahwa dalam satu pengujian kadar COD memiliki sumber ketidakpastian dengan satuan yang berbeda-beda, sehingga untuk menghitung ketidakpastian gabungan digunakan ruus sebagai berikut :

Selanjutnya setelah didapatkan nilai ketidakpastian gabungan (Uc) selanjutnya adalah menghitung ketidakpastian diperluas.

Ketidakpastian diperluas (U) merupakan ketidakpastian yang dilaporkan pada laporan hasil pengujian dan merupakan nilai ketidakpastian dari nilai ketidakpastian pengujian.

Berikut rumus untuk menentukan nilai ketidakpastian diperluas (U) :

dimana ug adalah ketidakpastian gabungan.

Demikian 4 Langkah Mudah Penetapan Estimasi Ketidakpastian Pengujian Kadar COD dengan Refluks Tertutup Secara Spektrofotometri. Jika ada informasi lain yang dibutuhkan, silahkan klik >>> Anda Bertanya, LabMania Menjawab

Leave a reply