Kupas Tuntas SNI 6989.2:2019 Analisa COD Refluks Tertutup Secara Spektrofotometri

Ingin melaksanakan analisa COD dengen refluks tertutup menggunakan spektrophotometer?

Untuk Sahabat LabMania yang ingin melaksanakan analisa Chemical Oxygen Demand (COD) dengan metode refluks tertutup menggunakan spektrophotometer bisa menggunakan metode SNI 6989.2:2019 Air dan air limbah-Bagian 2: Cara Uji kebutuhan oksigen kimiawi (Chemical Oxygen Demand/COD) dengan refluks tertutup secara spektrofotometri

Metode ini merupakan salah satu dari 9 metode SNI terbaru di bidang analisa air dan air limbah. 

Mari kita bahas metode ini dengan lebih detail.

1. Ruang Lingkup

Metode ini digunakan untuk pengujian kebutuhan oksigen kimiawi (chemical oxygen demand/COD) dalam air dan air limbah menggunakan oksidator Cr2O7 dengan refluks tertutup dan diukur secara spektrofotometri.

Metode ini menggunakan 2 panjang gelombang, yaitu :

1. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 600 nm jika kisaran nilai COD 100 mg/l sampai 900 mg/l.

2. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 420 nm jika nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/l

Metode ini digunakan untuk contoh uji dengan kadar klorida kurang dari 2.000 mg/l

2.Istilah dan definisi 

a. Air bebas organik 

Air hasil destilasi atau diolah dengan cara tertentu sehingga tidak mengandung senyawa organik

b. Chemical Oxygen Demand

Jumlah oksigen Cr2O72- yang bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan sebagai mg O2 untuk tiap 1.000 ml contoh uji.

c.Kurva kalibrasi

Kurva yang menyatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan absorbansi yang merupakan garis lurus.

d. Larutan baku 

Larutan induk yang diencerkan dengan air bebas organik, sampai kadar tertentu

e. Larutan blanko

Air bebas organik yang diperlakukan seperti contoh uji.

f. Larutan induk

Larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tingi dan akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan dar yang lebih rendah

g. Larutan kerja 

Larutan baku yang diencerkan dengan air bebas organik, digunakan untuk membuat kurva kalibrasi

3. Kesehatan dan Keselamatan Kerja

Silahkan klik >>> Identifikasi potensi bahaya pada analisa COD metode refluks tertutup menggunakan spektrofotometer.

4.Cara Uji

4.1. Prinsip

4.2. Bahan

4.3. Peralatan

4.4. Persiapan dan Pengawetan contoh uji

4.5. Pembuatan larutan kerja

4.6. Pembuatan larutan blanko

4.7. Prosedur

4.7.1 Proses Digestion

a.Ambil sejulah volume contoh uji atau larutan kerja dengan pipet atau mikro buret, tambahkan digestion solution, larutan perekasi asam sulfat kedalam tabung atau ampul sebagai berikut :

Digestion vessel 16 mm x 100 mm

Contoh uji : 2,50 ml

Digestion solution : 1,50 ml

Larutan pereakasi asam sulfat : 3.5 ml

Total : 7.5 ml

b. Tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogen

c. Letakkan tabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 150 C 2 C, lakukan refluks selama 2 jam

d. Dinginkan contoh uji dan larutan kerja yang sudah direfluks sampai suhu ruang

e. Biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur benar benar jernih

4.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi

a.Hidupkan dan optimalkan alat uji spektrophotometer sesuai petunjuk penggunaan alat untuk pengujian COD. Atur panjang gelombangnya pada 600 nm atau 420 nm

b. Ukur serapan masing-masing larutan  dan kemudian catat dan plotkan terhadap kadar COD

c. Buat kurva kalibrasi dari data pada langkah b diatas, tentukan persamaan garis lurusnya dan laporkan hasil pengujian

d. Jika koefisien korelasi regresi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi langkah a sampai denganc hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995

4.7.3 Pengukuran contoh uji 

4.7.3.1 Contoh uji dengan nilai COD 100 mg/l sampai dengan 900 mg/l

a. larutan blanko untuk mendapatkan nilai absorbansi nol

b. Ukur serapan contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan (600 nm)

c. Hitung nilai COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi dan laporkan hasil pengujian

d. Apabilanilai COD contoh uji > 900 mg/l, lakukan pengenceran

4.7.3.2. Contoh uji dengan nilai COD lebih kecil atau sama dengan 90 mg/l

a. Gunakan larutan blanko untuk mendapatkan nilai absorbansi nol

b. Ukur serapan contoh uji pada panjang gelombang yang telah ditentukan (600 nm)

c. Hitung nilai COD berdasarkan persamaan linier kurva kalibrasi dan laporkan hasil pengujian

d. Apabila nilai COD contoh uji > 90 mg/l, maka gunakan pengkuran COD pada 4.7.3.1

4.8. Perhitungan

a. Masukkan hasil pembacaan serapan contoh uji kedalam regresi linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi dan laporkan hasil pengujian

b. Nilai COD adalah hasil pembacaan kadar contoh uji dari kurva kalibrasi

Nilai COD sebagai mg O2/l

Kadar COD (mg O2/l) = C  x f

Keterangan :

C adalah nilai COD contoh uji (mg/l)

f adalah faktor pengenceran

5. Pengendalian Mutu

a. Gunakan bahan kimia pro analisa

b. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

c. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

d. Gunakan air bebas organik untuk pembuatan blanko dan larutan kerja

e. Dikerjakan oleh analis yang kompeten

f. Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu simpan maksimum 28 hari

g. Perhitungan koefisien korelasi regresi liner (r) lebih besar atau sama dengan 0.995 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.

h. Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% sampai dengan 10% per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol kontaminasi.

i. Lakukan analisi duplo dengan frekuensi 5% sampai dengan 10% per satu seri pengukuran atau minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai kontrol ketelitian analisis.

Jika perbedaan persen relatif (Relative Percent Difference/RPD) lebih besar atau sama dengan 10% , maka dilakukan pengukuran ketiga untuk mendapatkan RPD kurang dari 10% RPD

% RPD : {hasil pengukuran -duplikat pengukuran/y} x 100%

y = [hasil pengukuran + duplikat pengukuran] /2

j. Lakukan kontrol akurasi dengan larutan baku KHP dengan frekuensi 5% sampai dengan 10% per batch atau minimal 1 kali untuk 1 batch. Kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115%. Persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115%.

Persen temu balik (% recovery, % R)

%R – A/B x 100%

Dimana :

A adalah hasil pengukuran larutan baku KHP (mg/l)

B adalah kadar larutan baku KHP hasil penimbangan (target value) (mg/l)

6. Presisi dan Bias

Standar ini telah melalui uji coba dengan memperlakukan internal reference material sebagaiman contoh uji dan diperoleh hasil sebagai berikut :

a. Nilai COD 100mg/l sampai dengan 900 mg/l

Pada target nilai COD 400 mg/l diperoleh rerat 400.39 mg/l dengan tingkat presisi (%RSD) 2.93% dan akurasi (bias metode) 0.10%

b. Nilai COD < 90 mh/l

Pada target nilai COD 50 mg/l diperoleh hasil rerata 48,98 mg/l dengan tingkat presisi (%RSD) 4.82 dan akurasi (bias metode ) -2,04.

Demikian informasi yang bisa kami sampaikan terkait analisa COD metode refluks tertutup menggunakan spektrofotometer. Jika ada informasi lain yang dibutuhkan, silahkan menghubungi kami via e-mail di [email protected]

Leave a reply