Update SNI 6989.3:2019 Cara uji padatan tersuspensi total (Total Suspended Solids/TSS) secara gravimetri

Apakah anda sudah mengetahui metoda baru dalam analisa Total Suspended Solids/TSS?

Tahun 2019 BSN menerbitkan SNI 6989.3:2019 Air dan Air Limbah -Bagian 3 : Cara uji padatan tersuspensi total (Total Suspended Solids/TSS) secara gravimetri

Standar ini merupakan salah satu 9 Standar Nasional Indonesia (SNI) bidang metoda analisa air dan air limbah yang diterbitkan di tahun 2019

Standar ini merupakan revisi dari SNI 06-6989.1-2004. Revisi dalam standar ini meliputi :

  • perubahan pengertian jaminan mutu dan pengendalian mutu menjadi pengendalian mutu
  • penambahan persyaratan kesehatan dan keselamatan kerja
  • penambahan bias dan presisi
  • Tabel korelasi antara konsentrasi kalium klorida (KCl) dan konduktivitas
  • Contoh perhitungan verifikasi metode

Standar ini menggunakan Standard Methods For The Examination Of Water and Wastewater 23rd Edition(2017) Method 2510 sebagai referensi utama

klik untuk pembelian SNI

Mari kita bahas lebih detail

1 Ruang lingkup

Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam contoh uji air dan air limbah secara gravimetri. Dalam pengujiannya, penimbangan padatan terlarut total tidak boleh lebih dari 200 mg. Metode ini tidak termasuk penentuan bahan yang mengapung,padatan yang mudah menguap, dan dekomposisi garam mineral.

2 Istilah dan definisi

Untuk keperluan penggunaan Standar ini, berlaku istilah dan definisi sebagai berikut:

a.air bebas mineral

air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga diperoleh air dengan konduktivitas lebih kecil dari 2 S/cm

Untuk kebutuhan ini, direkomendasikan melakukan analisa konsuktivitas pada air bebas mineral yang digunakan secara berkala.

b.berat tetap

berat penimbangan dengan perbedaan hasil lebih kecil dari 4 % atau lebih kecil dari 0,5 mg dibandingkan penimbangan sebelumnya

c.padatan tersuspensi total (total suspended solids/TSS)

residu dari padatan total yang tertahan oleh media penyaring

3 Keselamatan dan kesehatan kerja

Cara uji yang ditetapkan ini menggunakan bahan kimia yang berbahaya. Untuk mengurangi risiko kecelakaan kerja di laboratorium, maka diperlukan:

a. Penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan

b. Penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan bahan (Safety Data Sheet/SDS)

Training Gratis K3 Laboratorium Berbasis Kompetensi

4 Cara uji

A. Prinsip

Contoh uji yang telah homogen disaring dengan media penyaring yang telah ditimbang. Residu yang tertahan pada media penyaring dikeringkan pada kisaran suhu 103 °C sampai dengan 105 °C hingga mencapai berat tetap. Kenaikan berat saringan mewakili Padatan Tersuspensi Total (TSS).

B. Bahan

a. media penyaring microglass-fiber filter dengan ukuran porositas 0,7 µm sampai dengan1,5 µm;

b. air bebas mineral.

C. Peralatan

a. desikator yang berisi desikan

b. oven, untuk pengoperasian pada kisaran suhu 103 °C sampai dengan 105 °C;

c. timbangan analitik dengan keterbacaan 0,1 mg;

Free Training Good Weighing Practices

d. pipet volumetrik atau gelas ukur;

e. media penimbang (misalnya kaca arloji atau cawan petri);

f. cawan kaca masir atau cawan Gooch atau sistem penyaring vakum;

g. pinset; dan

h. sistem vakum.

D.Pengurangan gangguan

Pisahkan partikel besar yang mengapung.

Residu yang berlebihan dalam saringan dapat mengering membentuk kerak dan menjebak air, untuk itu batasi contoh uji agar tidak menghasilkan residu lebih dari 200 mg.

Contoh uji yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas dengan air bebas mineral sehingga residu terlarut yang menempel pada kertas saring benar-benar larut.

Hindari melakukan penyaringan yang terlalu lama untuk mencegah penyumbatan oleh zat koloidal yang terperangkap pada saringan.

Untuk contoh uji yang mengandung minyak atau cairan organik lihat Lampiran B.

E. Persiapan media penyaring atau cawan Gooch

a. Letakkan media penyaring pada peralatan filtrasi. Pasang sistem vakum, hidupkan pompa vakum kemudian bilas media penyaring dengan air bebas mineral 20 ml. Lanjutkan penghisapan hingga tiris, matikan pompa vakum.

b. Pindahkan media penyaring dari peralatan filtrasi ke media penimbang. Jika digunakan cawan Gooch dapat langsung dikeringkan.

c. Keringkan media penimbang atau cawan Gooch yang berisi media penyaring dalam oven pada suhu 103 °C sampai dengan 105 °C selama 1 jam.Selama pengerjaan pengeringan, oven tidak boleh dibuka tutup.

d. Dinginkan media penimbang atau cawan Gooch dalam desikator kemudian timbang.

e. Ulangi langkah pada butir c) dan d) sampai diperoleh berat tetap (catat sebagai Wo).

F.Prosedur

a. Lakukan penyaringan dengan peralatan penyaring. Basahi media penyaring dengan sedikit air bebas mineral

b. Aduk contoh uji hingga diperoleh contoh uji yang homogen, kemudian ambil contoh u secara kuantitatif dengan volume tertentu dan masukkan ke dalam media penyaring. Nyalakan sistem vakum. Jika proses penyaringan membutuhkan waktu lebih dari 10 menit, maka kurangi volume contoh uji. Volume contoh uji yang diambil harus menghasilkan berat residu kering antara 2,5 mg sampai 200 mg.

c. Bilas media penyaring 3 kali dengan masing-masing 10 ml air bebas mineral, lanjutkan penyaringan dengan sistem vakum hingga tiris. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi memerlukan pencucian tambahan.

d. Pindahkan media penyaring (glass-fiber filter) secara hati-hati dari peralatan penyaring ke media penimbang (cawan petri). Jika menggunakan cawan Gooch, pindahkan cawan dari rangkaian alatnya. Gunakan penjepit (pinset) untuk memindahkan media penyaring dari peralatan

e. Keringkan media penimbang atau cawan Gooch yang berisi media penyaring dalam oven minimal selama 1 jam pada kisaran suhu 103 °C sampai dengan 105 °C, dinginkan dalam desikator, dan timbang. selama pengerjaan pengeringan, oven tidak boleh dibuka tutup.

f. Ulangi langkah e) sampai diperoleh berat tetap (catat sebagai Wł).

g. Hitung TSS dan laporkan hasil pengujian sesuai formulir yang berlaku

G.Perhitungan

Hitung TSS sesuai rumus berikut.

TSS (mg/l)   = (W1-W0)x 1000 V

Keterangan: 

W0          adalah berat media penimbang yang berisi media penyaring awal (mg):

1          adalah berat media penimbang yang berisi media penyaring dan residu kering (mg):

V             adalah volume contoh uji, (ml);

1000       adalah konversi milliliter ke liter.

5. Pengendalian mutu

a. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.

b. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.

c. Dikerjakan oleh analis yang kompeten.

d. Lakukan analisis dalam jangka waktu tidak melebihi 7 hari.

e. Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.

f. Lakukan analisis duplo sebagai kontrol ketelitian analisis. Jika Perbedaan Persen Relatif (Relative Percent Different atau RPD) ≥ 15 % maka dilakukan pengukuran ketiga hingga diperoleh nilai RPD ≤ 15 %

Persen RPD:

RPD  =  (X1 – X2) (X1 + X2)/2

Keterangan:

X1            adalah kandungan total padatan tersuspensi total pada penentuan pertama;

X2            adalah kandungan total padatan tersuspensi total pada penentuan ke dua.

6 Bias dan presisi

Standar ini telah melalui uji coba dengan memperlakukan material acuan bersertifikat (certified reference material, CRM) sebagaimana contoh uji dan diperoleh hasil pada CRM dengan nilai sertifikat (41,1 ± 2,5) mg/l rerata hasil pengujian 39,86 mg/l dengan tingkat presisi (%RSD)1,73% dan akurasi (bias metode) -3% .

7. Rekomendasi

Kontrol akurasi

Buat control chart untuk akurasi analisis menggunakan CRM.

Statistika Dasar Pengujian di Laboratorium

Demikian informasi yang kami bisa berikan terkait Update SNI 6989.3:2019 Air dan Air Limbah -Bagian 3 : Cara uji padatan tersuspensi total (Total Suspended Solids/TSS) secara gravimetri.

Jika ada informasi lain yang dibutuhkan, Silahkan menghubungi kami via e-mail di [email protected]

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Lampiran A

(normatif)

Pelaporan

 

 

 

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut :

 

1) Parameter yang dianalisis.

2) Nama analis.

3) Tanggal pengambilan contoh uji.

4) Tanggal penerimaan contoh uji.

5) Tanggal analisis.

6) Nomor contoh uji.

7) Perhitungan.

8) Hasil pengukuran persen duplo.

9) Padatan Tersuspensi Total dalam contoh uji.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Lampiran B

(informatif)

Perlakuan contoh uji mengandung minyak atau cairan organik lainnya

 

B.1 Pemisahan

 

Contoh uji disaring dengan kertas saring teknis sehingga lapisan minyak atau benda

mengapung tertahan di atas kertas saring dan filtratnya merupakan benda uji untuk padatan

tersuspensi atau lakukan pemisahan dengan corong pisah.

 

B.2 Pembersihan dengan etanol dan heksan

 

Minyak atau cairan organik lain yang tidak bercampur dengan air dapat tertahan pada media

penyaring dan hanya menguap sebagian saat dikeringkan pada suhu 105 °C. Jika minyak

akan ditentukan/dianalisis terpisah, residu yang telah dibilas dengan air pada media penyaring

harus bebas dari minyak. Hal ini dapat dilakukan dengan membilas dengan etanol kemudian

dilanjutkan dengan heksan sebelum dikeringkan pada suhu 105 °C. Ketika prosedur ini

dilakukan harus dicatat dalam sertifikat/laporan hasil pengujian karena material selain minyak

dapat ikut terekstraksi.

Leave a reply